詢價
- 產品價格：1200000
- 新舊程度：全新
- 企業類型：制造商
- 性能特點：穩健的固態電源保證儀器可運行多種模式（如常規模式、冷等離子體模式），并且在同一方法中允許運行多種模式，節約大量分析時間及方便研究。
- 配置：250位全自動進樣器，以太通信進口，定位精度小于500μm
- 穩定性：高穩定性和精密度的帶撞擊球玻璃霧化室，霧化室標配半導體制冷，對霧化室制冷控溫范圍為-20℃-20℃，制冷迅速可在三分鐘內由室溫降至2℃，以適應不同基體的控溫要求；
- 產地：江蘇
- 是否進口：否
表1、ICP-MS參數
內容 | 參數 |
RF功率/w | 1400w |
載氣流量/L*min-1 | 1.46 |
抽取錐電壓/V | -188 |
聚焦透鏡電壓/V | 11 |
六極桿偏壓/V | -4.2 |
四極桿偏壓 | -3.8 |
采樣深度/mm | 6.5 |
In靈敏度/ cps/10μg/L | 539167 |
氧化物CeO+/Ce+ | 2.18% |
雙電荷Ce++/Ce+ | 2.53% |
采集模式 | 跳峰 |
駐留時間/ms | 10 |
通道數 | 10 |
采集次數 | 50 |
1.4 實驗方法：
1.4.1 標準溶液的配置：
由1.2.2以稱重的方式，用1.4.2.b逐級稀釋至10.00mg/L；再以稱重的方式量取10.00mg/L的標準溶液，用1.4.2.b稀釋液稀釋至10.00μg/L，供方法空白的標準曲線使用；碲內標同操作，用1.4.2.b稀釋至10.00mg/L；
1.4.2 稀釋液的配置：
a、icpms質譜儀干凈的1000mL容量瓶中預先放少許的超純水，用移液管移取10.00mL的TMAH至容量瓶中，搖勻；再用移液槍移取20.00mL Triton-X100于容量瓶中。后用超純水定容，由于Triton-X100不容易溶解，故定容完之后超聲助溶。該稀釋液現配現用。
b、icpms質譜儀干凈的100mL容量瓶中預先放少許的超純水，用移液槍移取1000.0μL的TMAH至容量瓶中，用超純水定容至刻度并搖勻；該稀釋液現配現用。
1.4.3 樣品的處理：
樣品在使用之前先觀察是否澄清，否則振搖混勻。預先在干凈的100mL容量瓶中添加少量的1.4.2，再用移液管移取10mL的尿液樣品加入到容量瓶中；以移液槍移取50.0μL的10.00mg/L碲標準溶液添加到上述容量瓶中，后以1.4.2定容并搖勻，現配現用。
1.5 測試：
儀器自動點火并穩定半小時后，以1.2.1溶液調諧機器狀態使其達到上述表1中的參數。測試方法上考慮到碘的靈敏度比較低，故駐留時間從常規的5ms增加到10ms。由于碘在有機體系中除了InC多原子離子有可能有干擾外并無其他，以10mg/L的銦標準溶液進樣，發現在amu=127（即為碘）處僅相比于銦的信號，僅有千分之一；另外實際樣品當中In的含量非常低。故實際測試過程中實際上無需考慮銦的影響，因此使用常規模式。
為了降低基體對目標元素的影響，實驗使用了碲作為內標并用擴展的標準加入法——取一實際樣品作為基底，往其中添加標準溶液得到工作曲線；由于該批樣品的基體基本一致，故可使用此工作曲線來測試其他同類型樣品。
2、 icpms質譜儀數據和討論：
2.1 以Te為內標校正基體影響的樣品，2小時長期穩定性：
以連續測定11組數據的方式獲得樣品的短期穩定性；以2小時內連續進樣的方式，每隔6分鐘采集數據的方式獲得樣品的長期穩定性，結果如圖2和圖3。
圖1、短期穩定性（126Te內標校正），RSD%為0.70%
圖2、2小時的長期穩定性（126Te內標校正），RSD%為1.61%
2.2 線性范圍、檢出限、精密度和準確度：
2.2.1 線性范圍：工作曲線參照WS/T 107.2-2016中的建議范圍：稀釋后的尿樣、稀釋后的尿樣+1.000μg/L、稀釋后的尿樣+2.000μg/L、稀釋后的尿樣+5.000μg/L、稀釋后的尿樣+10.00μg/L、稀釋后的尿樣+30.00μg/L、稀釋后的尿樣+60.00μg/L、稀釋后的尿樣+150.0μg/L。工作曲線如圖4：
圖5、Te校正的碘工作曲線
2.2.2 檢出限：由于未有極低碘含量的尿液作為基底，故此方法檢出限僅為稀釋劑當中的碘含量。考慮到基體對結果會有一定程度的影響，故檢出限僅供參考。仍然以標準加入法測試稀釋劑當中的碘含量。
表2、方法檢出限
測試結果ng/L | 96.22 | 85.32 | 88.06 | 69.72 | 89.29 | 81.43 |
93.07 | 65.36 | 72.59 | 74.87 | 93.23 | ||
SD = 10.56ng/L | ||||||
MDL = 3*SD*10（稀釋倍數） = 0.317μg/L | ||||||
2.2.3 精密度和準確度：
a、精密度：同一份樣品在不同日期當中測試。該兩個平均值之差除以其算術平均值，比值為3.03%。這里的結果為上機待測液的濃度。結果如表3：
表3、精密度
尿液中碘元素測試結果μg/L | 平均值 | |||||||||||||
DAY1 | 25.12 | 25.39 | 25.6 | 25.39 | 25.04 | 25.06 | 25.44 | 25.42 | 25.33 | 25.23 | 26.02 | 25.37 | ||
DAY2 | 26.98 | 26.08 | 25.88 | 26.81 | 25.92 | 25.76 | 25.74 | 26.41 | 26.37 | 26.09 | 25.85 | 26.17 | ||
均值差 | 0.08μg/L | |||||||||||||
精密度 | 3.12% | |||||||||||||
b、準確度：取上述樣品10.0mL，添加30.0μg/L的碘標準溶液并用稀釋劑定容到100mL，隨同樣品做測試以計算回收率。結果如表4：
表4、加標回收率結果
項目 | DAY1 | DAY2 |
上機溶液中碘的平均值μg/L | 18.46 | 18.53 |
樣品添加30.0μg/L的測試值 | 47.04 | 45.89 |
加標回收率/% | 95.27 | 91.20 |
3、 總結：
本工作以YS/T 107.2-2016標準作為基準，結合實際樣品中碘所產生的信號作為選擇內標濃度的標準，使用50.00μg/L的碲標液作為內標進行校正，結果表明該方法的各項指標均符合標準。
實際測試過程當中，由于樣品外觀十分澄清并無任何的沉淀現象，故使用常規的同心圓霧化器。但實際大批量樣品可能會有部分樣本由于尿素含量較高等因素，容易產生沉淀。因此為避免堵塞霧化器的考慮，建議大批量測試使用耐高鹽的巴冰頓霧化器。
